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3,4-乙烯二氧噻吩EDOT(126213-50-1)聚合工艺探讨

一、仪器和试剂

    采用的仪器有SZ-82型数字式四探针测试仪;CARLOERBA1106型元素分析仪(意大利);XSAM-800多功能电子能谱仪。CSPM23000型原了力显微镜(中国本原纳米仪器有限公司)分析薄膜表面形貌,采用轻敲模式。

   试剂有EDOT单体(亚科化学试剂)、甲苯磺酸铁正丁醇(亚科化学试剂))、丙酮(分析纯)、盐酸(分析纯)、异丙醇(分析纯);聚合改良剂为0.3 mol/L问苯二酚/正丁醇溶液。

 二、PEDOT薄膜的制备

      1)在丙酮和异丙醇的混合溶剂中加入EDOT单体(简称M}、氧化剂甲苯磺酸铁正丁醇溶液(简称c)和聚合改良剂(简称X)

      2)上述溶液混合30 min后,将干净的玻璃基片浸入混合溶液。

      3)取出玻璃基片后烘干,用去离子水清洗玻片后烘干。

三、讨论

1、聚合温度对膜导电性能的影响

从理论上讲,降低聚合反应的聚合温度,能够有效降低聚合反应的速度,从而可以增长所生成的高分子链的长度,进而增强生成膜的导电性。不同温度下成膜的对比实验结果表明,降低聚合反应的温度可以提高膜的电导率,但会延长聚合反应时问。在-5℃下成膜时,反应非常缓慢,40 min溶液才变色(表明有一定PEDOT生成)。结果表明在3-12℃之间进行聚合反应,可以获得电导率较高的薄膜,且反应速度适中。

2、聚合反应中溶剂含量对膜导电性能的影响

为了研究溶剂含量(本文中均指体积分数)对聚合反应和膜电导率的影响,考察了不同溶剂含量条件下PEDOT膜的电导率。增大溶剂的含量降低了氧化剂和单体的浓度,在一定程度上可以提高膜的电导率,但同时也会延长聚合反应时问。增大溶剂的含量与降低反应温度具有相当的作用,均可以提高薄膜的电导率。在溶剂含量为90%时获得的薄膜电导率高。

3、聚合改良剂对膜导电性能的影响

    为克服通过降低聚合反应温度和增大溶剂含量手段提高PEDT导电性的负面影响,笔者研究了常温下膜的导电性能的改善方法,通过向聚合溶液中加入聚合改良剂适当降低氧化剂的氧化能力,可达到降低聚合反应速度的目的。聚合改良剂的加入可大幅度提高薄膜的电导率,当聚合改良剂的量达到0.5%时,薄膜可以获得较高的电导率。由于EDOT的聚合为阳离了白由基聚合,在聚合过程中加入聚合改良剂后,部分屏蔽了EDOT阳离了白由基的白由电荷,使得聚合反应速度趋缓,导致生成的薄膜较为致密,载流了在分了链问的跃迁变得较为容易,薄膜导电性能增加。但进一步增大聚合改良剂的含量至0.8%时,由于氧化剂的氧化能力下降过多,反应进行得非常缓慢,在常温下40 min左右溶液才变色,而且成膜也不完整。因此聚合改良剂加入量以0.5%为宜。

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