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TMCB如何加氢制备CBDO(3010-96-6)?

2017-12-25
        2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇,简称CBDO或者TMCD。以CBDO为原料合成的共聚酯具有比浓对数黏度高、熔体黏度高、玻璃化转变温度高、易于加工等特点,适用于家电制造、汽车装饰、食品包装、医药用品、水性涂料等广泛领域。CBDO的合成有多种方法,最终步骤都是归结到由2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)加氢合成TMCD。那么如何能够高效低成本的完成这一步骤呢?
        研究人员[1]以成本较低的铜、锌为活性组分,采用共沉淀法制备出铜基催化剂CuO-ZnO-Al2O3,应用于TMCB加氢合成TMCD,取得了良好的效果。具体方法如下:
(1)将一定量的硝酸铜、硝酸锌溶于去离子水中,混合并转移至恒压滴液漏斗中;
(2)配制一定浓度的碳酸钠和氢氧化钠溶液,移至另一恒压滴液漏斗中;
(3)在中和烧杯中配置浓度为2wt%的氢氧化铝澄清溶液;
(4)将烧杯置于65℃水浴中,控制流速并流滴加恒压滴液漏斗中的2种溶液,采用恒速电动搅拌机搅拌,滴加过程中控制溶液pH值约为8;
(5)滴加完毕后静置老化12h,过滤,洗涤,先于80℃烘干5h,然后在480℃下焙烧4h,成型,制得铜基催化剂CuO-ZnO-Al2O3,其所含组分CuO,ZnO,Al2O3的质量分数依次为40%,35%,25%。
        将该催化剂用于TMCB加氢反应中:
(1)将3.5g催化剂装填在反应管的中段,上、下均填充瓷球;
(2)检查系统气密情况,使用H2于300℃还原1h;
(3)还原后将催化剂床层温度调整至需求值,将储罐中的原料TMCB经泵送入预热器中,与H2混合预热后进入反应器中,在此与催化剂接触并发生加氢反应。
        经过考察发现,适宜的反应条件为:反应温度180℃,反应压力4.0MPa,H2/TMCB(摩尔比)=150,TMCB质量空速4h-1。在此条件下,TMCB的转化率达到96.1%,TMCD的选择性为95.5%。
        TMCB加氢合成TMCD,加氢催化剂多为负载型催化剂。载体为二氧化硅、氧化铝或硅铝混合物等,活性组分可以是镍、钌、钴、铯等中的1种或多种。贵金属负载型催化剂虽活性很高,但成本较贵。铜基催化剂不仅对羰基加氢有很好的选择性,而且成本较低,并且在合适的工艺条件下效果良好,转化率和选择性都很高。
参考文献
[1] 娄阳,张元礼,石鸣彦, 等. 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮催化合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的工艺研究. 石化技术与应用, 2015, 33, 405-407.
本文由苏州亚科科技股份有限公司编辑