一种派瑞林F粉|1785-64-4的制备方法

近年来，随着人们对防水材料要求的提高，市场对耐高温材料需求的增大，派瑞林F粉| 1785-64-4的商用价值越来越得到体现。派瑞林F粉除了具有传统家族成员（派瑞林C粉|28804-46-8、派瑞林N粉| 1633-22-3、派瑞林D粉|30501-29-2）防水、电绝缘等优良性能外，在耐高温、抗紫外等方面具有较强优势，可应用在汽车、马达开关、可穿戴设备、耐高温喷涂及具有高附加值的LED等方面。

基于派瑞林F粉| 1785-64-4的广泛应用，它的制备方法也日益受到关注，本文介绍提供了一种经济有效制备派瑞林F粉| 1785-64-4的方法。

        具体制备步骤如下：

       （1）将19g的4-甲基四氟苯甲醇与150mL干燥的二氯甲烷置于两口瓶中在低于0℃的温度下冷却反应，并滴加2～5滴DMF催化搅拌均匀，之后滴加11.5～13.5g的二氯亚砜搅拌，并与两口瓶中的原溶液反应。

       （2）将步骤（1）中的混合溶液持续搅拌1小时后通过旋蒸仪减压浓缩，冷却10～30min后加入石油醚搅拌，过滤得到白色粉末状固体4-甲基四氟苄氯；

       （3）将步骤（2）中制备得到的4-甲基四氟苄氯与100mL无水乙醇置于两口瓶中，采用磁力搅拌均匀，室温下滴加25ml甲胺水溶液，然后加热至60℃并与两口瓶中的原溶液反应24h；

       （4）将步骤（3）中反应完成的溶液减压蒸干，蒸发物质包括水、乙醇、未反应完成的甲胺，之后加入25ml的二甲苯，剧烈搅拌30min后过滤，过滤后的滤饼用丙酮洗涤，并放置在真空干燥箱内烘干得到白色粉末状固体4-甲基四氟季胺盐；

       （5）将20g氢氧化钠、30ml DMSO、150ml甲苯置于三口瓶中，搅拌均匀并加热至80℃得到甲苯体系溶液。

       （6）用150ml的水溶解步骤（4）中制备得到的4-甲基四氟季胺盐，并在3小时内匀速滴加至甲苯体系溶液中，之后均匀搅拌24h并反应。

       （7）将步骤（6）中的溶液温度降低至室温，分离最上层甲苯层，然后用50mL的甲苯萃取DMSO以及水层，合并甲苯层，再加入无水硫酸钠，之后干燥过滤并减压蒸干滤液，加入20mL乙醇于蒸干后的固体中，搅拌15分钟，过滤得到白色晶体状固体派瑞林F 1785-64-4。

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参考文献：CN107216232A ， 一种派瑞林F的制备方法