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蛋白质变性剂盐酸胍|50-01-1|的专利合成工艺—亚科化学支援

摘要:现有盐酸胍生产工艺中,主要以双氰胺和氯化铵为原料,在170-230℃下进行熔融反应,得盐酸胍粗品,需要通过精制得成品。本文通过查询,找到了几个关于盐酸胍的专利合成工艺。
关键词:盐酸胍,变性剂,合成工艺,专利
 
前言
 
       盐酸胍,化学名氨基甲脒盐酸盐,其结构式为:NH=C(NH2)2·HCl,分子式为:CH6ClN3。是白色或微黄色块状物,熔点181~183℃,相对密度1.354,CAS号:50-01-1[1]25℃时,4%的水溶液的PH值为6.4,20℃时在100g的下列溶液中的溶解度:200g/100g水,76g/100g甲醇,24g/100g乙醇,几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。可用作医药、农药、染料及其它有机合成中间体,是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等药物及叶酸的重要原料,还可用作合成纤维的防静电剂。胍基乙酸主要用于医药有机合成中间体,也可作为食品或饲料添加剂,并且最近发现胍基乙酸及其盐还有很多其他有益效果:胍基乙酸及其盐在酸性溶液中具有很好的稳定性,在吸收利用之前不会转化为肌酸酐;具有抗菌活性,动物试验也表明其能够有效防止细菌感染,比如葡萄球菌感染(Stanley Drug Products Inc.,USA);增强动物的免疫功能、促进动物的繁殖性能;能够减低热应激对动物的影响,从而减少动物在高温环境下的死亡率,这可能是因为胍基乙酸在体内转化为肌酸,肌酸有较强的系水率,有助于高温下机体组织水的维系;胍基类化合物可以促进胰腺分泌胰岛素,在这方面,胍基乙酸的效果要强于肌酸,而胰岛素又可以促进肌肉细胞中葡萄糖与氨基酸的吸收,从而促进蛋白质合成,另外胰岛素还可以促进肌肉吸收肌酸,降低肌肉组织降解率。
 
盐酸胍的合成工艺
 
方案一[2]: 步骤1)是中和反应,为了避免生成的游离胍聚合成三聚氰胺,该步骤的反应温度应控制在20℃以下,优选是15℃以下。如果直接将碱性物质C(如氢氧化钠)加到盐酸胍的水溶中,氢氧化钠溶于水会大量发热,加上氢氧化钠和盐酸胍的反应极易进行,也要放热,很难控制温度,因此,所述步骤1)可以将碱性物质先溶于水,降温至15℃以下,然后缓慢加入盐酸胍。
 
方案二[3]:将168g 双氰胺、203g氯化铵和18.55g 碳酸铵混合均匀后,分为2份,在搅拌和加热状态下将其中一份加入反应釜中,待物料熔融后,再缓慢加入剩余的物料,当反应釜中的固体全部溶解,通过反应釜中夹套内导热介质的温度来控制反应釜内的温度;当反应釜内的温度高于170℃左右时,降低反应釜中夹套内导热介质的温度,当反应釜内的温度低于170℃左右时,升高反应釜中夹套内导热介质的温度,控制反应釜内的温度保持在170℃左右,反应3小时后,放料得到盐酸胍成品387g左右,该成品中盐酸胍的含量为95.1%。
 
方案三[4]:将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜,在170~230℃下进行熔融反应,得盐酸胍粗品;在常温下,按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水,在溶液中添加有根据盐酸胍粗品中的铵盐含量确定用量的除铵盐物碱;将原料及反应副产品用过滤的方法去除;将过滤后地母液在高温下脱水;过饱和溶液冷却,浓缩结晶,得到了高纯度的盐酸胍。将e步骤后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜,在170~230℃下进行熔融反应3~4h,再经b、c、d、e步骤,得出更高纯度的盐酸胍,并根据需要可多次重复此步骤。将e步骤后的盐酸胍再经b、c、d、e步骤,其中b步骤中与水的比例为1.5∶1,得出更高纯度的盐酸胍,并根据需要可多次重复此步骤。
 
参考文献
[1] 苏州亚科科技股份有限公司产品详细信息
[2]杨立彬;张德福;石波,胍基乙酸及其盐的合成方法,CN101525305
[3] 赵黎明;杨文茂;朱翠香;杨波;杜莹,一种盐酸胍生产工艺,CN103951591A
[4] 曹继龙;方建文,盐酸胍制备方法,CN1385419
 
本文由苏州亚科科技股份有限公司编辑