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Lumino (521-31-3) - Determination of isoniazid Potassium Permanganate chemiluminescence method
2014-08-07
来源：亚科官网
1.实验条件的选择
（1） 混合管道长度的选择
实验发现luminol-KMnO4化学发光反应是一快速的化学发光反应，当泵1各管的流速为1.5 ml/min，泵2各管的流速为3.6ml/min时，luminol与KMnO4经过10 cm的混合管道混合后，二者的反应已很充分了，信噪比已足够大。因此实验选择luminol与KMnO4的混合管道长为10 cm。 （2）氢氧化钠浓度的选择
本实验中高锰酸钾氧化异烟肼与高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光反应均在碱性介质中进行，我们以NaOH溶液作为反应的介质。实验考察了NaOH的浓度在1×10-3mol/L ~ 1×10-2 mol/L范围内变化时对化学发光强度的影响。如图2-1所示，当浓度为5×10-3 mol/L时发光强度最大且发光信号稳定，故本实验选用5×10-3 mol/L的NaOH溶液作为反应的介质。
（3） 高锰酸钾浓度的选择
高锰酸钾为本化学发光体系的氧化剂，它在整个化学发光过程中起着很关键的作用，实验详细考察了它对异烟肼化学发光测定的影响，实验结果如图2-2所示。从图中可以看出，当KMnO4浓度在1×10-4 mol/L ~5×10-4 mol/L时，化学发光强度随着浓度增大而增大，当的KMnO4浓度为5×10-4 mol/L时，化学发光强度最大，当KMnO4的浓度大于5×10-4 mol/L时，化学发光强度随着浓度增大而减小。故本文选取KMnO4的浓度为5×10-4 mol/L。
（4）鲁米诺浓度的选择
在该体系中，鲁米诺为发光试剂，其浓度对化学发光强度有很大的影响。实验考察了鲁米诺浓度对信噪比的影响，如图2-3所示，当鲁米诺浓度在2×10-5 mol/L ~ 6×10-5 mol/L时，化学发光强度随着鲁米诺的浓度增大而增大，当鲁米诺浓度大于6×10-5mol/L时，化学发光强度随着鲁米诺的浓度增大而降低。所以本文选择6×10-5mol/L的鲁米诺。
2.校准曲线、精密度及检出限
在上述优化的实验条件下，化学发光信号与异烟肼的浓度在5×10-8g/mL ~ 1×10-4g/mL的范围内成线性关系。为了提高方法的精密度和准确度，以及由于仪器条件所限，校准曲线按数量级分段绘制，其基本参数列于表2-1。对1×10-6g/mL的异烟肼进行7次平行测量，相对标准偏差为1.1%。根据IUPAC建议，计算得该方法的检出限为1×10-8g/mL。该体系的分析效率为120h-1
3.干扰实验
固定异烟肼的浓度为1×10-6g/mL，试验了常见组分对该化学发光体系测定异烟肼的影响。结果表明，当实验误差小于5%时，允许存在的共存物的量为：1000倍的淀粉、糊精、硬脂酸镁，500倍蔗糖、葡萄糖、麦芽糖，100倍乳糖、果糖；50倍尿素，20倍的草酸、柠檬酸，10倍尿酸、抗坏血酸，2倍的NaHSO3。 4.样品分析
利用本法对异烟肼片剂中异烟肼含量进行了测定。取10片异烟肼片剂(标示量：100mg/ tablet)，准确称量后，研细，混合均匀，取适量溶解、过滤、定容，按图1-1所示流路进行样品分析，并与紫外分光光度法进行对照，没有显著性差异。
苏州亚科科技股份有限公司编辑
