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六水氯化钴含量的测定(盐酸-丙酮法)

2010-11-15 来源:亚科官网

1.方法提要
  在酸性介质中,试验溶液中的钴和硫氰酸根生成硫氰酸钴[Co(SCN)4]2-离子式的络合物,在丙酮存在下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液与钴生成络合物,到达终点时,蓝色消失。
2.试剂和材料
  盐酸羟胺,硫氰酸胺,丙酮,乙酸铵饱和溶液,乙二胺四乙酸二钠滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/L。
3.分析步骤
  称取约0.35~0.40g试样(精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,加50mL水,加0.25g盐酸羟胺,加10g硫氰酸胺,加4mL乙酸铵饱和溶液,摇匀,再加50mL丙酮,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。
4.分析结果的表述
  以质量分数表示的六水氯化钴含量X1=cV*0.2379/m*100
  以质量分数表示的钴含量X2=cV*0.05893/m*100
  式中:V——滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,mL;
            c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
            m——试样的质量,g;
            0.2379——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的六水氯化钴的质量;
            0.05893——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钴的质量。
5.允许差
  取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平均测定结果的绝对差值不大于0.2%。



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