硫氰酸胍|CAS:593-84-0|的制备方法

在生物医药、染料和树脂成份的生产中，胍盐被广泛使用。游离的胍是一种结晶状的有机碱，碱性相当于氢氧化钠的强度。游离的胍不够稳定并不易存储，因此在实际应用中均以盐的形式在市场上销售。常见的胍盐包括：盐酸胍、硫氰酸胍、碳酸胍、磷酸胍等。其中盐酸胍和硫氰酸胍是核酸提取裂解液中的常见胍盐，不仅能够提供高盐环境，而且具有灭活核酸酶，释放核酸，保护核酸分子的作用，尤其在提取样品全部RNA过程中，较盐酸胍，硫氰酸胍更加完全，使得检测结果更加快速和准确，因此，在此应用领域，高纯度的硫氰酸胍的需求更大。

目前已知的合成硫氰酸胍的技术中：专利US2700056通过加热硫氰酸铵的方法制备硫氰酸胍，该直接合成方法需要较高的温度和压力，对于设备要求高；专利CN103058889A中使用碳酸胍为原料生产硫氰酸胍，该方法使用碳酸盐交换的方法，存在着效率和经济性的问题。为了克服现有技术的不足，亚科采用盐交换的方法制备硫氰酸胍，具体的制备步骤如下：

1.在反应瓶中依次加入溶剂、盐酸胍、硫氰酸盐（碱金属硫氰酸盐或者硫氰酸铵），充分搅拌混合，在60℃-75℃下，边搅拌边反应2.5h-3.5h，过滤结晶，得到反应液，其中盐酸胍与所述硫氰酸盐的摩尔比为1:0.8-1.3，溶剂与盐酸胍的重量比为8-10:9.5-10，溶剂为水、醇类溶剂（甲醇、乙醇、异丙醇）、非质子性有机溶剂（二甲基亚砜或者丙酮）中的一种或者多种组合。

2.将反应液加入预先冷却的反应瓶中，搅拌过滤，再过滤，得到固体物。

3.将固体物溶于水中，加热至50℃，再加入活性炭，搅拌过滤，得到滤液。

4.将滤液放置于冰柜中过夜后，再经过过滤、烘干，得到硫氰酸胍。

采用盐交换的方法，反应过程低于80℃，制备过程中无气体释放，优于现有的合成方法(其需要高温、高压等反应条件，并且制备时有气体释放)，本发明的制备工艺在生产过程中更可控和环保，产品成本更低、生产效率高，产品品质好。

参考文献

CN112209856A 一种硫氰酸胍的制备方法