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使N,N'-亚甲基双丙烯酰胺纯度大于99%的提纯工艺
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,又称甲叉双丙烯酰胺,简称MBA,是亚科科技的优势产品。作为化学试剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用途非常广泛,是市场上应用较多的一种质量稳定、纯度高、性能好的交联剂。
N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的合成方法有多种,之前我们已经介绍过四种主要的方法,分别是丙烯腈法、丙烯酰胺与甲醛法、丙烯酰胺与多聚甲醛法和N-羟甲基双丙烯酰胺法[1]。不过这些方法生产的N,N-亚甲基双丙烯酰胺的纯度普遍低于95%,进一步推广N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的应用,还需要对其浓度进行提升。黄云超等人报道了一种在保证高收率情况下,将N,N'-亚甲基双丙烯酰胺浓度提升至99.9%以上的制备方法。
首先,将纯度为93%的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺与有机混合溶液在70-80℃的条件下加热后形成的澄清溶液。有机混合溶液为异丁酸异丁酯、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺与一元醇按照体积比为(24:76)-(36:64)的比例混合形成的混合溶剂和乙醇形成。这一步骤有利于N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的溶解,同时扩大重结晶的温度差,提升纯化的纯度和产率,并能够节约纯化时间。
然后,对澄清溶液趁热过滤,趁热过滤能够保证过滤去除的为不容固体,提升N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的纯化产率,且趁热过滤能够减少N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的析出,进一步保证纯化产率。接着在-4至0℃的环境下进行重结晶,然后过滤得到固体N,N’-亚甲基双丙烯酰胺,再进行洗涤和烘干,得到高纯度的N,N’-亚甲基双丙烯酰胺。
这种方法不仅能够保证N,N'-亚甲基双丙烯酰胺纯化的产率和纯度,而且使用的溶剂更容易回收,减少了资源的浪费。
相关链接:N,N’-亚甲基双丙烯酰胺
参考文献:
1.N,N -亚甲基双丙烯酰胺|110-26-9|的如何制备?有哪些用途?亚科科技
2.一种N,N-亚甲基双丙烯酰胺的纯化工艺及制备工艺 CN110183345A