产品搜索
结构搜索
全站搜索
当前位置: 技术支持
N-甲基帕罗西汀(110429-36-2 )的合成
2014-07-29
来源:亚科官网
250 mL三颈瓶中依次加入4(32 g, 0.085 mol)、甲苯(100 mL)、溴化四丁基铵(1g)、芝麻酚(14 g, 0.1 mol)和47%氢氧化钠水溶液(100 mL)。搅拌使其呈乳化状,升温至60℃反应2h,TLC测定终点(石油醚-乙酸乙酯,3:1)。加入水(100 mL),收集有机层,蒸出甲苯得油状物,加入2-丁醇析出固体,重结晶得白色针状晶体5,称重26 g,收率89.1%, mp 105~110℃,[α]D21=-76.0°(c=0.01,甲醇)
[文献:[α]D20=- 75.9°(c=0.01,甲醇)]。 1HNMR(400 MHz,CDCl3)δ:1.75~2.10(m,4H), 2.11~2.26(m,1H),3.15~3.20(m,1H),3.42 (dd,1H),3.55(dd,IH),5.85(s,2H),6.11(dd, 1H),6.32(d,IH),6.60(d,1H),6.90~7.01(m, 2H),7.10~7.18(m,2H)