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鲁米诺(521-31-3)-铁氰化钾化学发光法测定双嘧达莫的研究

2014-08-07 来源:亚科官网

 1.实验条件的选择 

(1) 混合管道长度的选择 
实验发现luminol-K3Fe(CN)6化学发光反应是一快速的化学发光反应,当泵1各管的流速为1.2ml/min,泵2各管的流速为1.7ml/min时, luminol与K3Fe(CN)6经过10 cm的混合管道混合后,二者的反应已很充分了,信噪比已足够大。因此实验选择luminol与K3Fe(CN)6的混合管道长为10 cm。
(2) 反应介质及其浓度的选择 
实验发现铁氰化钾氧化DIP与铁氰化钾氧化luminol的化学发光反应均在碱性介质中进行,本实验以相同pH值(pH=10)的NaHCO3-NaOH、KH2PO4-NaOH、Na2B4O7-NaOH、Na2HPO4-NaOH等一系列缓冲溶液和NaOH、KOH溶液作为反应的介质,进行了选择,实验结果表明在NaOH的反应介质中发光信号最强且稳定,因此选用NaOH溶液作为反应的介质。我们又对NaOH溶液的浓度进行了选择,如图1-2所示,当NaOH的浓度在0.01~0.1mol/L的范围时,信噪比随着浓度的增大而增强,当NaOH的浓度大于0.1 mol/L时,信噪比随着NaOH的浓度的增大而降低,因此本实验选用0.1mol/L的氢氧化钠溶液作为反应的介质。
(3)铁氰化钾浓度的选择 
K3Fe(CN)6为本发光体系的氧化剂,它在化学发光过程中起着很关键的作用,实验详细考察了它的浓度对DIP测定的影响,实验结果如图1-3所示。从图可以看出,当K3Fe(CN)6浓度在0.1×10-4mol/L ~1×10-4 mol/L时,信噪比随着K3Fe(CN)6的浓度增大而增大,当的K3Fe(CN)6浓度为1×10-4 mol/L时,信噪比最大,当K3Fe(CN)6的浓度大于1×10-4 mol/L时,信噪比随着K3Fe(CN)6的浓度增大而减小,这可能是由于K3Fe(CN)6本身有颜色可以吸收光辐射的缘故。故本文选取K3Fe(CN)6的浓度为1×10-4 mol/L。
(4)鲁米诺浓度选择 
在该体系中,鲁米诺为化学发光试剂,其浓度对分析信号有很大的影响,实验考察了鲁米诺浓度对信噪比的影响,如图1-4所示,鲁米诺浓度在0.5×10-6 mol/L ~ 5×10-6 mol/L时,信噪比随着鲁米诺的浓度增大而增大,当鲁米诺浓度等于5.0×10-6mol/L时信噪比最大,当鲁米诺溶液的浓度大于5.0×10-6mol/L时,信噪比反而下降,所以本文选择5.0×10-6mol/L的鲁米诺溶液。
2.校准曲线、精密度及检出限 
在上述优化的实验条件下,化学发光信号与DIP的浓度在1×10-10 ~ 4×10-7g/mL的范围内成线性关系。为了提高方法的精密度和准确度,以及由于仪器条件所限,校准曲线分段绘制,其基本参数列于表1-1。根据IUPAC建议,计算得该方法的检出限为6×10-11g/mL。对1×10-8g/mL的DIP进行7次平行测量,相对标准偏差为1.1%。该体系的分析效率为60 h-1 
3.干扰实验 
固定DIP的浓度为1.0×10-8 g/mL,试验了常见组分对该化学发光体系测定DIP的影响。结果表明,当实验误差小于5%时,允许存在的共存物的量为:1000倍β-环糊精、尿素、乙醇;500倍蔗糖、硬脂酸镁、淀粉、葡萄糖、麦芽糖;100倍草酸、果糖;50倍柠檬酸、10倍尿酸,5倍抗坏血酸。 4.样品分析 
利用本法对DIP片剂中DIP含量进行了测定。取10片DIP片剂(标示量:25mg/tablet),准确称量后,研细,混合均匀,从中取出相当于2片的粉末于烧杯中,加适量乙醇溶解后,过滤,滤液转入100ml容量瓶中,用水定容,摇匀。吸 取一定量的该溶液,用水适当稀释后,按图1-1所示流路进行样品分析,并与药典中标准方法对照,没有显著性差异。
 
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