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2-硝基咪唑（527-73-1）的合成
2014-08-15
来源：亚科官网
亚科科技股份和大家一起探讨下2-硝基咪唑（527-73-1）的合成：
1, 42二硝基咪唑(1, 42DN I) 是合成抗菌抗原虫菌素罗硝唑、含能材料 2, 42二硝基咪唑[ 1 ]、2, 4, 52三硝基咪唑[ 2 ]的重要中间体。1, 42DN I 的合成路线有两条, 一是把咪唑加到浓硫酸和乙酸酐的混合液中再加硝酸铵硝化合成[ 1, 3, 4 ],见路线 1; 另一种是把 42硝基咪唑加入乙酸、乙酸酐和浓硝酸混合液中硝化合成[ 5 ], 见路线 2。我国尚未见到与 1, 42DN I 有关的报道。本研究是在路线 2 的基础上用浓硫酸代替乙酸, 硝酸钠代替浓硝酸进行 1, 42DN I的合成研究, 得到了较好的结果。
1 实 验
1. 1 试剂和仪器
试剂: 42硝基咪唑, 自制; 硝酸钠, 分析纯; 浓硫酸, 98% , 分析纯; 二氯甲烷, 分析纯; 甲醇, 分析纯;乙酸酐, 分析纯。
仪器: X5 精密熔点仪, 真空干燥箱,D SC 204 型热分析仪(德国耐驰公司)。
1. 2 实验原理
本研究是在合成路线 2 的基础上, 采用浓硫酸代替乙酸, 硝酸钠代替浓硝酸进行 1, 42DN I 的合成
1. 3 实验操作
在中速搅拌条件下, 将 22. 6 g (0. 2 m o l) 42硝基咪唑加入到盛有 150 m l (1. 5 m o l) 乙酸酐的250 m l 的四口烧瓶中, 然后用冰浴冷却, 保持温度在 20℃以下滴加 16 m l (0. 3 m o l) 浓硫酸, 然后将温度升高到 35℃左右, 恒温反应 3 h; 冷却降温至 5～ 20℃, 在此温度下将 42. 5 g (0. 5 m o l) 研细的硝酸钠慢慢地加入到反应液中, 升温至 30～ 40℃, 恒温反应 3 h。将反应液倾入 200 m l 水中, 搅拌冷却至室温, 用 50 m l 的 1, 22二氯乙烷萃取, 分液, 将萃取液进行减压蒸馏, 蒸馏完后, 冷却析出产物 1, 42二硝基咪唑, 得粗品重 28. 1 g。用甲醇纯结晶后熔点 92～ 93℃(文献值[ 1 ]92℃) ,M S (E I)m öz: 158 (M+ ) , 46(NO 2+ ) ,30 (NO + ) ,1HNM R (CDC l3) D(×10- 6): 8. 9(s, H , C2- H ) , 9. 2 (s, H , C5- H )。
