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L-脯氨酸(147-85-3)稳定的铱催化苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应

2014-08-25 来源:亚科官网

亚科科技股份带领大家探讨下L-脯氨酸(147-85-3)稳定的铱催化苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应:

实验部分
1.1 试 剂
苯乙酮及其衍生物(>98% , Acros), L-脯氨酸(L-proline, >99.5%),(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺((1S,2S)-DPEN, >99% ee), SiO2 (100-200 目), γ-Al2O3 (100-160目), TiO2 (金红石相), NaY、ZrO2 , H2IrCl6水溶液 (Ir的质量分数为30%), 高纯氢气(>99%), 其他试剂未说明均为市售试剂,分析纯.
1.2 仪 器
铱纳米粒子的粒径采用JEM-1200透射电微镜测试, 加速电压100 kV; 催化剂表面元素态分析采用英国KRATOS公司生产的X-KX
800型光电子能谱仪, 激发源Mg Kα (hν=1253.6分析模式FAT (fixed analyzer transmission); 催金属含量用 Jarre-Ash, Division IACP 9000(N(ICP-AES, Inductively Coupled Plasma Atomic Esion Spectroscopy)测定.底物转化率和产物的对择性用GC-960气相色谱仪分析, 手性毛细管色为β-CDTM(30 m×0.25 mm×0.15 μm, 美国Supel司),色谱柱温为120 °C,氢火焰离子化检测器.
1.3 催化剂的制备
将1 mL浓度为0.1 mol·L-1的H2IrCl6水溶液加入15 mL乙醇溶液中, 再加入铱含量2倍摩尔数的L-脯氨酸, 混合均匀后, 加入0.342 g载体, 室温搅拌1 h, 然后在100 °C、 4.0 MPa的氢气中还原5 h, 过滤, 固体用去离子水洗三次, 在50 °C真空干燥2 h,即得负载型金属铱催化剂, 记为5%(w, 质量分数)Ir/2(脯氨酸与铱的摩尔比)(L-Proline)-γ-Al2O3, 不同含量稳定剂以及不同载体的催化剂制备方法相同.

技术支持:亚科科技股份 http://www.yacoo.com.cn/




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