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L.脯氨酸(147-85-3)修饰的Ru.PPh3~一A1203催化芳香酮不对称加氢反应
2014-08-25
来源:亚科官网
亚科科技股份带领大家探讨下L.脯氨酸(147-85-3)修饰的Ru.PPh3~一A1203催化芳香酮不对称加氢反应:
1 实验部分
1.1 催化剂的制备与表征
将RuCl3水溶液(3.0 ml,0.1 I砌01)与30 ml脱氧异丙醇混合后,加入1.0 g丫.A1203(比表面积为154 m2/g),于室温搅拌15 h.然后加入0.24 mmol PPh3,在110 oC回流反应5 h,经过滤,真空干燥后得到Ru-PPh3/丫.A1203.Ru—PPh3/丫A1203样品采用透射电镜(JEM.2010,加速电压200 kV)和x射线光电子能谱(心atosXSAM 800xPS,Mg靶,心辐射,以C ls(民=284.8 eV)为内标)测试.
1. 2 芳香酮多相不对称加氢
将Ru.PPh3一.A1203催化剂、KOH、L一脯氨酸、异丙醇和苯乙酮(Acros,>99%)放置于60 ml带磁力搅拌和玻璃内衬的高压反应釜中,用氢气置换3次后,充入氢气到预定压力.在设定温度下搅拌反应一定时间后,卸压分离出催化剂和加氢产物.
底物和产物在带FID检测器的GC一960型气相色谱仪(上海海欣色谱仪器有限公司)上分析,手性毛细管色谱柱为B.CDTM(30 m×0.25 nun×0.15pm),色谱柱温110。C.
技术支持:亚科科技股份 http://www.yacoo.com.cn/