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双三氟甲烷磺酰亚胺锂(90076-65-6)路线设计探讨
2014-07-28
来源:亚科官网
路线说明:
1) 三氟甲磺酸与五氯化磷反应可以制得三氟甲磺酰氯,此步成功几率80%
2) 三氟甲磺酰氯与液氨反应,并以三乙胺或吡啶作为缚酸剂,可以得到双三氟甲烷磺酰亚胺的三乙胺盐或者吡啶盐,此步成功几率80%
3) 双三氟甲烷磺酰亚胺的三乙胺盐或者吡啶盐直接与氢氧化锂反应,可以直接制备双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐,此步成功几率75%,用此方法做出来的产品中会含有较多杂质,需要多纯化几次才能得到比较纯的产品
4) 针对直接反应出现的杂质较多的问题,有文献采用先用硫酸酸化的方法先到得到双三氟甲烷磺酰亚胺,然后再与碳酸锂反应制得双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐,此路线成功几率80%
5) 还有其他方案先将双三氟甲烷磺酰亚胺的三乙胺盐或者吡啶盐与氢氧化钠反应得到双三氟甲烷磺酰亚胺,然后再酸化得到双三氟甲烷磺酰亚胺,最后再与碳酸锂或者氢氧化锂反应得到双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐,此路线成功几率75%。
6) 也有文献提到用三氟甲磺酰氟代替三氟甲磺酰氯效果会更好
路线说明:
1) 三氟甲磺酰氯与碳酸铵或氨反应可以得到三氟甲磺酰胺,此步成功几率80%
2) 三氟甲磺酰胺与氢氧化钾反应可以得到三氟甲磺酰胺钾盐,此步成功几率90%
3) 三氟甲磺酰胺钾盐与三氟甲磺酰氯即碳酸钾反应即可得到双三氟甲烷磺酰亚胺钾盐,此步成功几率85%
4) 双三氟甲烷磺酰亚胺钾盐与高氯酸锂进行离子交换即可得到双三氟甲烷磺酰亚胺锂盐,此步成功几率85%