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N-甲基帕罗西汀（110429-36-2 ）的合成
2014-07-29
来源：亚科官网
250 mL三颈瓶中依次加入4（32 g, 0.085 mol）、甲苯（100 mL）、溴化四丁基铵（1g）、芝麻酚（14 g, 0.1 mol）和47%氢氧化钠水溶液（100 mL）。搅拌使其呈乳化状，升温至60℃反应2h，TLC测定终点（石油醚-乙酸乙酯，3:1）。加入水（100 mL），收集有机层，蒸出甲苯得油状物，加入2-丁醇析出固体，重结晶得白色针状晶体5，称重26 g,收率89.1%， mp 105～110℃，[α]D21＝-76.0°（c=0.01，甲醇）
［文献：[α]D20＝- 75.9°（c=0.01，甲醇）］。 1HNMR（400 MHz，CDCl3）δ：1.75～2.10（m，4H）， 2.11～2.26（m，1H），3.15～3.20（m，1H），3.42 （dd，1H），3.55（dd，IH），5.85（s，2H），6.11（dd， 1H），6.32（d，IH），6.60（d，1H），6.90～7.01（m， 2H），7.10～7.18（m，2H）
