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二茂铁（102-54-5）的分离
2014-08-04
来源：亚科官网
1．拌样
称取上述粗产品20mg置于干燥小烧杯中，滴加乙酸乙酯使溶解，加入约200mg硅胶，搅拌均匀得浆状物，红外灯下干燥得到松散的颗粒状物。
2.湿法装柱
3.洗脱
首先用是由醚/乙酸乙酯=20/1作洗脱剂从柱顶加入，控制洗脱剂的速度在1-2滴/秒，逐渐展开得到黄色的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用干燥的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色蒲岱完全洗脱下来时，改用石油醚/乙酸乙酯=1/5的洗脱剂，同时橙红色带往下移动，将橙红色蒲岱完全洗脱下来，用另一只已干燥的锥形瓶收集洗脱液。 4.收集产品
收集到黄色洗脱液中是有未完全反应的原料二茂铁：橙红色洗脱液中是主要产物乙酰二茂铁。将橙红色洗脱液倒入已称重的干燥茄形瓶中，旋转蒸发除去溶液，得到产品，用乙酸乙酯将茄形瓶中的产物转移到已称重的蒸发皿中，最终得到橙红色的漂亮晶型。 实验讨论与总结：本次实验中乙酰二茂铁的制备基本失败，纸层析中产物与原产品没有明显的差异，原因应该可能是容器中混入了水蒸气，使得乙酸乙酯被水解了，使得产物很少。M（乙酰二茂铁）=0.06g
柱层析法最后的结果为m=0.0121g 产率w=60% 测熔点：缩酮初熔点=60℃ 终熔点=63℃
肉桂酸初熔点=131℃ 终熔点=135℃ 二醇初熔点=136℃ 终熔点=139℃
