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一种二氟草酸硼酸（21806-61-1）锂电解质盐的制备方法
2014-08-08
来源：亚科官网
该制备方法采用的技术方案是：采用毒性较低的含氟盐类化合物为原料，与含硼化合物、含锂化合物混合均匀后进行高温固相预处理，而后再与草酸根化合物在溶剂中反应生成白色产物，该白色产物经提纯后得到二氟草酸硼酸锂。具体工艺步骤如下：
1、原料预处理
将含氟盐类化合物、含锂化合物、含硼化合物在球磨机中研磨，而后将球磨好的原料置于马弗炉中，升温加热，使之进行反应。
上述氟元素、锂元素、硼元素的摩尔比为2:9:16 ： 2:9:16 ： 1:9:13，球磨时间为0.5 小时:9:120小时，球磨温度为5°C:9:180°C，热处理环境为空气、氮气、氩气或真空环境，处理温度为80°C:9:1850°C，反应时间为2小时:9:1M小时。
上述含氟盐类化合物包括：氟化锂、氟化铵、氟化氢铵、氟硼酸铵、氟化镁中的一种或多种；所述锂化合物包括：氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、氧化锂、氟化锂、草酸氢锂中的一种或多种；所述的硼化合物包括：硼酸、硼砂、三氧化二硼、偏硼酸中的一种或多种。
2、产品制备
将上述高温处理过的原料移入溶剂中，待混合均匀后再向该溶剂加入一定量的草酸根化合物，反应完全后将溶剂去除，得到白色产物。
上述草酸根与硼的比为1:9:15 ： 1:9:13，反应时间为1小时:9:112小时，反应温度为 0°C :9:1160°C。
上述草酸根化合物包括：草酸锂、草酸中的一种或多种。上述溶剂包括：水、乙醚、 乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氧戊环、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或多种。
3、产品提纯
将步骤二得到的白色产物研磨后放入容器中，加入提纯溶剂后加热，冷却后滤除不溶物，蒸发结晶得到所要的二氟草酸硼酸锂，根据需要可进行多次提纯。
上述提纯所用的溶剂包括：碳酸二甲酯、乙醇、乙腈、丙酮、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、二氧戊环、乙酸乙酯中的一种或多种。
本发明的有益效果是：原料毒性小，腐蚀性低，环境友好，对设备没有抗腐蚀、耐高压等苛刻要求，制备工艺简单，投资少，适合工业大批量生产。
本文由苏州亚科科技股份有限公司编辑
