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一种二氟草酸硼酸(21806-61-1)锂电解质盐的制备方法

2014-08-08 来源:亚科官网

  该制备方法采用的技术方案是:采用毒性较低的含氟盐类化合物为原料,与含硼化合物、含锂化合物混合均匀后进行高温固相预处理,而后再与草酸根化合物在溶剂中反应生成白色产物,该白色产物经提纯后得到二氟草酸硼酸锂。具体工艺步骤如下:

 
1、原料预处理
 
将含氟盐类化合物、含锂化合物、含硼化合物在球磨机中研磨,而后将球磨好的原料置于马弗炉中,升温加热,使之进行反应。
 
上述氟元素、锂元素、硼元素的摩尔比为2:9:16 : 2:9:16 : 1:9:13,球磨时间为0.5 小时:9:120小时,球磨温度为5°C:9:180°C,热处理环境为空气、氮气、氩气或真空环境,处理温度为80°C:9:1850°C,反应时间为2小时:9:1M小时。
 
上述含氟盐类化合物包括:氟化锂、氟化铵、氟化氢铵、氟硼酸铵、氟化镁中的一种或多种;所述锂化合物包括:氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂、氧化锂、氟化锂、草酸氢锂中的一种或多种;所述的硼化合物包括:硼酸、硼砂、三氧化二硼、偏硼酸中的一种或多种。
 
2、产品制备
 
将上述高温处理过的原料移入溶剂中,待混合均匀后再向该溶剂加入一定量的草酸根化合物,反应完全后将溶剂去除,得到白色产物。
 
上述草酸根与硼的比为1:9:15 : 1:9:13,反应时间为1小时:9:112小时,反应温度为 0°C :9:1160°C。
 
上述草酸根化合物包括:草酸锂、草酸中的一种或多种。上述溶剂包括:水、乙醚、 乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、二氧戊环、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或多种。
 
3、产品提纯
 
将步骤二得到的白色产物研磨后放入容器中,加入提纯溶剂后加热,冷却后滤除不溶物,蒸发结晶得到所要的二氟草酸硼酸锂,根据需要可进行多次提纯。
 
上述提纯所用的溶剂包括:碳酸二甲酯、乙醇、乙腈、丙酮、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、二氧戊环、乙酸乙酯中的一种或多种。
 
本发明的有益效果是:原料毒性小,腐蚀性低,环境友好,对设备没有抗腐蚀、耐高压等苛刻要求,制备工艺简单,投资少,适合工业大批量生产。
 
本文由苏州亚科科技股份有限公司编辑
 

 



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