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紫杉醇( 33069-62-4)粗制工艺步骤

2014-08-18 来源:亚科官网

亚科科技股份和大家一起探讨下紫杉醇( 33069-62-4)粗制工艺步骤:

1. 操作过程   (1)配料、装柱:将紫杉醇浸膏约100kg按物料、重量比1:1的比例加入100-200目的硅胶搅拌均匀,真空干燥,装柱。   (2)一次层析、浓缩:配制不同极性的淋洗液(乙酸乙酯:正已烷=3:7和3:2两种淋洗液)淋洗,根据检测结果分别收集不同组分,将含紫杉醇的收集液选出,浓缩。   (3)二次层析、浓缩:将浓缩后的紫杉醇收集液按物料比硅胶1:1(v:w)加入100~200目的硅胶,搅拌均匀,装柱,淋洗液淋洗。根据检测结果分别收集不同组分,将含紫杉醇的收集液选出,浓缩。 (4)脱色、结晶、干燥:加甲醇溶解后,按(物料:活性碳=3:1)称取一定量的活性碳脱色,将脱色后的溶解液,缓慢加入水结晶,干燥,干燥后的固体即为紫杉醇半成品。 
2. 操作过程   (1)配料、上柱 紫杉醇半成品原料,将原料按1:3(g/ml)的比例溶解在醋酸乙酯中,用200-300目的硅胶湿法装柱,加入不同极性(甲醇/醋酸乙酯=3‰、6‰、12‰;配制极性的偏差在±0.5‰)的洗脱液对填装的原料进行梯度洗脱,检测,将含高紫杉醇的收集液选出。  (2)浓缩:将上述收集液,真空浓缩。   (3)结晶、干燥(十万级洁净区) 将物料用丙酮溶解(物料:丙酮=1:15w/v),待溶解完全后按1:2(v/v)的比例缓慢加入石油醚,边加边搅拌,析出大量白色结晶颗粒后,停止搅拌,静置2~4小时。结晶完成后晶体用石油醚洗涤,洗涤2~3次,每次不低于1L,真空过滤抽干表面残留溶剂。真空干燥8~12个小时,烘干,干燥失重应≤0.8%,粉碎,填写请验单送化验室检验,含量≥98.5%以上的紫杉醇则成为最终合格产品。   (4)包装:将紫杉醇成品精确称重,按批生产指令规定的包装规格(100g/包、500g/包)用铝塑复合膜包装袋包装,热合封口,外套聚乙烯塑料袋,最后再用纸盒包装。 

技术支持:亚科科技股份 http://www.yacoo.com.cn/


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