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2-氨基噻唑的合成技术分析
2019-04-12
来源：亚科官网
2-氨基噻唑是一种白色或淡黄色结晶体，微溶于水、乙醇、乙醚、熔点90℃，蒸馏时分解。它是重要的化工原料，又是医药、染料、净水剂等的合成中间体，在第三、四代头抱菌素的合成中应用广泛。
2-氨基噻唑的合成
1. 乙烯基乙酸醋和硫腥为原料
以乙烯基乙酸醋和硫脉为原料，合成2-氨基噻唑的反应式如下：
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其操作步骤是.在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的三口瓶中，加入硫睬和AcOCH=CH2(等当量)，再搅拌加入10%HCI，使CI-在30℃下达到饱和。控制温度70一80℃，搅拌2h；然后用40%Na0H中和，直到pH9，可得到95%2-氨基噻唑。产品可用乙醇重结晶提纯。
反应在酸性介质中进行，也可用SO2CI2作溶剂。例如，在l当量的硫脉和1当量的AcOCH=CH2溶液中，加入SO2CI2，控制温度在80℃左右，可得到8%的2-氨基噻唑。
此法2-氨基噻唑的产率较高，但其原料价格昂贵，产物中含副产物及杂质多，难以除去。
2、二卤代乙基醚和硫腥为原料
以二卤代乙基醚和硫脉反应，制2-氨基噻唑的反应如下：
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其操作步骤是:在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的三口瓶中，加入37.5mL水和11.4g硫脉，搅拌升温至溶解(45一50℃)，加入20.5gCH2ClCHOMe回流3.5h·反应完毕后，在6h内搅拌滴入12mL40%NaOH(控制温度30一45℃)。使pH为8。然后用Et2O萃取，蒸馏可得到8.2g2-氨基噻唑，b15 115一118C.mP.90C。
二卤代乙基醚可用二氯乙基乙醚(甲醚)、二嗅乙醚(甲醚)等代替。原料价格昂贵，不稳定、易分解，反应副产物较难除去，反应装置需密封良好。
相关链接：2-氨基噻唑
