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生化试剂盐酸胍(Guanidine hydrochloride)50-01-1的生产工艺
盐酸胍,英文名称:Guanidine hydrochloride,CAS号:50-01-1,是一种用途甚广的生化试剂,可用作医药、农药、染料及其它有机合成物的中间体,用来合成2-氨基嘧啶109-12-6,制造磺胺嘧啶68-35-9等,还可用于合成抗贫血药叶酸,用作合成纤维的防静电剂以及蛋白质变性剂。
盐酸胍50-01-1的制备一般以双氰氨和铵盐(氯化铵)为原料,在170~230℃下进行熔融反应,得盐酸胍粗品,经精制得成品,本文介绍一种新型精制盐酸胍合成制备生产工艺。
具体步骤如下:
步骤一、配比,将双氰胺350g,氯化铵450g,碳酸铵50g以双氰胺168g:氯化铵203g:碳酸铵19g的比例通过电子精密天平分制两份,一份预制,另一份备用。
步骤二、制备,将预制后的原料添加至容量为1L且自带电加热功能的反应釜,将备用的原料添加至内部及底色均为纯白的瓷质量杯内,通过无锋玻璃棒均匀搅拌反应釜内的原料,再将反应釜内的原料搅拌均匀后均匀添加瓷质量杯内的原料;
注意:瓷质量杯操作前需清洗晾干做高温消毒处理,以方便观察原料的混合程度并保证盐酸胍制备过程中的无菌环境,另外选用玻璃棒为两端直径相同且无弯曲的无锋玻璃棒,其相对坚固,可防止玻璃渣断裂在搅拌过程中,保证之背后的盐酸胍的精纯度。
步骤三、加热,将反应釜加热至170℃±5℃,并通过温度传感器监测,反应釜上的温度传感器为带有数显面板的KGW5型温度传感器,使温度数据更加直观,方便观察;
步骤四、合成反应,在170℃±5℃的反应釜环境中反应三个小时;
步骤五、制备完成,打开反应釜得到盐酸胍385g。
参考文献:CN109232324A 一种新型精制盐酸胍合成制备生产工艺