体外诊断试剂3,3',5,5'-四甲基联苯胺（TMB）的合成方法

3,3',5,5'-四甲基联苯胺| 54827-17-7，别名TMB，是一种新型安全的色原试剂。TMB比传统的色原试剂联苯胺等，具有更高的灵敏度，更好地稳定性、安全性等优点, 目前TMB主要应用于酶联免疫吸附实验（ELISA)，免疫斑点杂交或者免疫组化以及氯和过氧化氢的检测分析。

本文介绍一种3,3`,5,5`-四甲基联苯胺（TMB）的合成方法，以2,6?二甲基苯胺为原料，首先通过高锰酸钾的氧化得到2,2',6,6'?四甲基偶氮苯，然后再用锌粉和浓盐酸一步法直接把2,2',6,6'?四甲基偶氮苯还原、重排、并经处理得到3,3',5,5'?四甲基联苯胺。合成路线：

具体实施步骤：首先，合成2,2',6,6'-四甲基偶氮苯。在2000mL三颈玻璃瓶中，先后加入121克（1mol）2,6-二甲基苯胺|87-62-7|，1000mL乙酸乙酯搅拌，再加入高锰酸钾237克（1.5mol），于室温下搅拌反应24小时，反应完毕，抽滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，合并滤液，浓缩得到 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯114克，收率95.8%；

接着进行下一步反应，合成3,3',5,5'-四甲基联苯胺 。在2000mL三颈玻璃瓶中，把 2,2',6,6'-四甲基偶氮苯95.2克（0.4mol）溶于800mL乙酸乙酯中，溶液呈现深棕红色，加入6M盐酸200mL（1.2mol）和锌粉52克（0.8mol），室温下搅拌进行反应，反应体系先由原来的棕色逐渐由深变浅，后变为无色澄清，然后又有白色固体产生，待反应完毕，加入氢氧化钠水溶液，调到中性至碱性，分层，有机层水洗，无水硫酸钠干燥，有机层浓缩后，正庚烷打浆得到白色晶状固体3,3',5,5'-四甲基联苯胺92克，熔点：169-170°C，收率96%。

此合成方法具有步骤少，操作简便，收率高等优点。

相关链接：TMB、2,6-二甲基苯胺

参考文献：CN108997139A，一种3,3`,5,5`-四甲基联苯胺及其盐酸盐的合成方法