几种二氟草酸硼酸锂（LiODFB）409071-16-5制备方法分析

二氟草酸硼酸锂，又称LiDFOB，CAS号为409071-16-5，是一种新型电解质锂盐。二氟草酸硼酸锂具有优异的高低温性能，且具有很好的成膜性能，用于锂电池电解液中可提高电池性能，提升电池的循环寿命。

因二氟草酸硼酸锂具有广泛的应用前景，所以关于它的生产和应用的研究一直备受关注。本文将介绍三种二氟草酸硼酸锂的制备工艺。

方法一：以四氟硼酸锂、草酸、有机溶剂及助剂氟化氢气体为反应原料，控制反应温度为0～20℃，反应后得到含二氟草酸硼酸锂的混合物；然后将得到的混合物除去有机溶剂，再经重结晶提纯后得到二氟草酸硼酸锂。其中有机溶剂为四氢呋喃、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸甲乙酯、乙腈、丙腈、丁腈、丙酮中的至少一种。

 该方法工艺路线简单，收率高；反应过程中产生的废气氟化氢气体通过碱液吸收，基本无环境污染，但所用各原料比例较难控制，制备过程中使用助剂氟化氢气体操作存在风险。

方法二：在密闭干燥反应器中，以草酸锂和三氟化硼乙醚为原料，以碳酸酯、乙腈等为溶剂，加入催化剂在20℃～100℃下进行恒温反应1h～12h，然后过滤除去副反应固体和未反应的草酸锂，得到含二氟草酸硼酸锂的溶液，再经过高温减压蒸馏脱去溶剂、低温析晶后得到的二氟草酸硼酸锂，最后进行真空干燥后得到纯净的二氟草酸硼酸锂固体。

这种方法具有反应时间短，所制备产品纯度高的优点，但是制备工程中，需多次控制温度，不易控制且步骤较多，所用原料成本高，很难实现大规模工业化。

方法三：向反应器中加入指定量乙腈，缓慢投加四氟硼酸锂，投料完成后，加温搅拌溶解，然后向四氟磷酸锂乙腈溶液中加入定量草酸，搅拌混合均匀；再加入三氯化铝反应助剂，控制好温度反应，过滤掉氟化铝，待反应完成后降温结晶，固液分离得到粗品二氟草酸硼酸锂，最后在DMC溶解重结晶得到目标产品。

这种方法工艺简单易于操作，原料来源可靠，且制备工程中原料消耗少，不仅生产成本较低且可绿色环保，但是所制备产品纯度没有方法二高。

综上，三种方法各具特色，各有利弊。二氟草酸硼酸锂的合成对于锂离子电池的性能和发展非常重要，相信未来会有成本更低、更适合工业化的合成路线不断被开发出来。

相关链接：二氟草酸硼酸锂，四氢呋喃、碳酸二乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯

参考文献：CN103113396B 二氟草酸硼酸锂的制备方法

   CN109438489A 一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

   CN102070661B 一种高纯草酸二氟硼酸锂的制备方法