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高收率、高纯度制备双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)171611-11-3的方法
双氟磺酰亚胺锂盐,英文简称LiFSI,CAS:171611-11-3,是一种优良的高密度电池电解液添加剂。双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)拥有良好的电化学稳定性和热稳定性,可提高离子导电率及电池充放电特性,有利于减缓电池衰减,增加电池循环放电次数。
双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)还具有毒性小、环境友好的优点,特性优于六氟磷酸锂(LiPF6)、四氟硼酸锂(LiBF4)以及双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSI)等,在一些新型的动力电池配方中,LiFSI已经取代了LiPF6,其市场前景十分广阔。
因此,高安全性、收率工业化合成高纯度的双氟磺酰亚胺锂对于提升锂电池工艺意义重大。接下来介绍一种双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)的制备方法。
这种制备方法使用可以溶解在有机溶剂中的有机锂盐与双氟磺酰亚铵金属盐的复分解交换反应,产生不溶解的有机金属盐沉淀,然后经过滤分离、干燥、萃取、干燥得到高纯度双氟磺酰亚胺锂盐的产物。具体步骤如下:在反应瓶中,将38.25g(0.25mole)邻苯二甲酰亚胺锂溶解于250mL甲醇,控制温度至0~30℃,搅拌下滴加溶于20 mL甲醇的43.8g(0.2mole) 双氟磺酰亚胺钾盐KFSI,滴加过程生成邻苯二甲酰钾沉淀,滴加完毕后搅拌2小时,经过滤去除邻苯二甲酰钾,将滤液移除至浆状之后,加入甲基叔丁醚后再將不溶物过滤,最后将滤液浓缩后加入200g二氯甲烷搅拌反应,白色固体产品析出,经过滤、干燥后得35.53g双氟磺酰亚胺锂盐LiFSI,收率95%。
此方法可高收率制备双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI),不仅操作步骤简单、安全性高,而且能够有效降低所得双氟磺酰亚胺锂盐(LiFSI)中的钾离子、钠离子、氯离子、硫酸根离子和水分等杂质含量,提高其纯度并保证质量稳定性,适合工业化生产。
参考文献:一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,CN109928371A