高效且安全制备五甲基环戊二烯|4045-44-7|的方法

五甲基环戊二烯,别名1,2,3,4,5-五甲基环戊二烯,CAS:4045-44-7,是金属有机化学中一种非常重要的配位体，用途广泛。五甲基环戊二烯通过电子效应和空间位阻能够稳定高价氧化态的金属，可以用来制备茂金属催化剂，稀土有机配合物，治疗肝癌的有机铱配合物，抗肿瘤药物的有机铑配合物等，在配位化学，金属有机化学和有机合成以及催化反应中有着重要的应用。

关于五甲基环戊二烯合成工艺的研究一直是精细化工领域的研究重点。五甲基环戊二烯的合成工艺存在路线长、原子经济性差、收率低、成本高等问题，一种收率高，成本可控，步骤简单的合成工艺，不仅能够克服现有技术的缺点，而且适合工业化生产需求，利于五甲基环戊二烯的广泛应用。本文介绍一种工艺简单、收率高、安全可靠的五甲基环戊二烯的制备方法。

这种五甲基环戊二烯的制备方法具有原料便宜易得，收率高，工艺步骤短，反应条件温和的优点，适合工业化生产，其步骤如下：

首先，在反应容器中，将氯甲烷溶于乙醚，加入镁屑，在氮气保护下氯甲烷与镁发生反应，得甲基氯化镁的乙醚溶液；

然后降温至0-5℃，在甲基氯化镁的乙醚溶液中加入四甲基环戊烯酮，搅拌进行格氏反应，反应结束得到式Ⅰ（见下图）的中间体的乙醚溶液；

第三步将式Ⅰ的中间体的乙醚溶液加盐酸搅拌反应，静置分层，使用饱和盐水洗涤上层有机相，再用无水硫酸钠干燥，过滤后减压脱溶，得浓缩液；

最后，将浓缩液减压精馏，得合格馏分和部分不合格馏分，不合格的馏分再次精馏，合并所得的合格馏分，即为五甲基环戊二烯成品。

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参考文献：一种五甲基环戊二烯的制备方法.CN110054540A