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浅析三种用于生产派瑞林F粉的工艺

2020-05-14 来源:亚科官网

在高分子涂覆材料派瑞林粉材家族中,派瑞林F粉的热稳定最好,具有良好的耐高温性抗紫外性透波性好,介电常数非常适合用作高频微波器件的防护材料,应用前景广阔。生产工艺对派瑞林F粉的质量及价格有重要影响,开发经济有效的合成工艺,对派瑞林粉材可扩大派瑞林粉材的应用,本文介绍三种派瑞林F粉的合成工艺。 

方法一:以2,3,5,6-四氟对甲基氯苄为原料,在反应器中加入2,3,5,6-四氟对甲基氯苄和溶剂,并使反应器的温度保持在20-40℃之间,缓慢滴加三甲胺溶液,滴加完毕后,反应4-6小时,然后反应液中加入溶剂、阻聚剂和催化剂,升温90-120℃后,滴加40%氢氧化钠溶液,保温反应并分离出部分水,继续搅拌反应8-12小时,稍降温后,向反应器中加适量水,搅拌半小时左右,然后静置、分去盐水层,有机层脱除甲苯后得到粗产品,最后经脱色、重结晶、过滤、干燥后得派瑞林F粉成品。

此方法反应条件温和,选择性好,产率高,且对环境友好,但是操作较为复杂,且反应时间长。

方法二:在合理的工作环境下通过4-甲基四氟苯甲醇与二氯亚砜制备得到4-甲基四氟苄氯,通过4-甲基四氟苄氯与甲胺水溶液制备得到4-甲基四氟季胺盐,通过4?甲基四氟季胺盐与甲苯体系溶液制备得到派瑞林F粉。

这种派瑞林F粉的制备方法具有反应温和,原料获得简单且价格相对较低的优点,但需通过三次化学反应,反应步骤较多。

方法三:以2,3,5,6-四氟对二氯甲基苯为原料,先向反应器中加入锌粉、溶剂、阻聚剂以及催化剂,搅拌均匀并加热,温度保持50~80℃;然后将2,3,5,6-四氟对二氯甲基苯用溶剂溶解,滴加至所述反应器中,得到反应液,再对反应液进行过滤、蒸馏得到粗产品;最后对派瑞林F粉粗品进行脱色和提纯,再经干燥得到派瑞林F粉成品。

这种合成方法经过一步反应就可以合成目标产物,操作简单,工艺安全稳定,产率高且原料成本可控,不足的是原料具有低毒。

综上,三种制备派瑞林F粉的工艺各有优点,方法三简化了工艺流程,选择性好,收率高,原料虽低毒但符合环保,有利于进一步拓展了派瑞林F粉的应用。

相关链接:派瑞林F粉

参考文献:

1. 八氟对二甲苯二聚体合成方法CN106977364A

2. 一种派瑞林F的制备方法CN107216232A

3.一种八氟对二甲苯二聚体及其合成方法 CN109232168A