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使用改性椰壳活性炭纯化盐酸胍溶液的工艺简介
医药级盐酸胍主要在蛋白质及细胞生物学领域具有广泛的应用,其可用来合成2-氨基嘧啶、2-氨基-6-甲基嘧啶、2-氨基-4,6-二甲基嘧啶,是制造磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等磺胺药物的医药中间体,可作为提取细胞中RNA实验中的强烈变性剂。由于其应用领域的特殊要求,产品对杂质的要求非常高,除常规的含量、熔点、pH、不溶物、水份等常规技术参数外,还要求较低的重金属含量与色素技术指标,以得到高纯的医药级盐酸胍。
盐酸胍的纯化一般采用固体盐酸胍粗胍溶解到水溶液中,利用杂质与产品在水溶液中的溶解度差异,结晶析出固体杂质,分离盐酸胍的工艺。该工艺杂质种类较多,还有副反应生成的氰胺类多聚物。本文介绍一种活性炭作为吸附剂纯化盐酸胍溶液的工艺。
具体步骤如下:
1.提供椰壳原料,将椰壳原料粉粹、筛分、干燥,得到预处理后的椰壳粉体。
2.将椰壳粉体与混有27-羟基异芒果醇酸的磷酸溶液混合,含磷酸与椰壳粉体的比例为0.1~0.3mol:8~10g,27-羟基异芒果醇酸的添加量为1:1~6,浸渍10~14h,得到浸渍混合物;将浸渍混合物置于马弗炉中活化、冷却、洗涤、干燥、研磨,活化温度为480~550℃,活化时间为1~3h,然后得到改性椰壳活性炭。改性椰壳活性炭的平均粒度为18~30目。
3.采用离心泵将盐酸胍溶液输送到活性炭吸附筒中,调节流量和压力以保障吸附工艺条件,盐酸胍溶液在活性炭吸附筒中的操作压力为0.4~0.5Mpa,单位横截面积控制流量为500ml/min·cm2;当吸附筒中的改性椰壳活性炭将杂质吸附饱和后,对失效的改性椰壳活性炭进行更新,并做无害化处置。
使用以上技术生产的医药级盐酸胍产品外观为纯白颜色,产品中重金属元素含量≤10ppm。
参考文献
CN113086981A 一种改性椰壳活性炭及其在医药级盐酸胍制备中的用途