1,4-二硫代苏糖醇（DTT）|CAS:3483-12-3|的制备方法简介

二硫苏糖醇(DTT)是一种小分子有机还原剂，被广泛应用于细胞生物学、生物化学和生物医学应用领域。本文将介绍亚科制备二硫代苏糖醇的方法，具体步骤如下：

（1）在第一溶剂(不限于二氯甲烷)中，加入1,4-二磺酸-2-丁烯，控制反应温度在30℃-35℃，分批加入氧化剂，3h内加完，控制反应温度不高于40℃，搅拌16h，得到第一中间体，1,4-二磺酸-2-丁烯与氧化剂的摩尔比为1：8-13，氧化剂为但不限于钨酸/双氧水、过氧化苯甲酸中的一种，其反应式为：

（2）将步骤（1）中所得的第一中间体在碱液中水解，第一中间体与碱液的摩尔比为0.1-0.2：1.5-3，搅拌混合，静置分液，分为第一水相和第一油相；然后再向第一油相滴加剩余的配方量的碱液，搅拌分液，分为第二水相和第二油相，合并第一水相和第二水相，得到总水相；将得到的总水相加热至60℃-70 ℃，反应6h，降温；然后加入活性炭，脱除水分，搅拌，过滤，再加入硫酸，调节pH值至4.0，搅拌过滤，接着继续加入硫酸，调节pH值至1.0，再过滤，得到第一固体，该第一固体的颜色为白色；将该第一固体加入水中，加热至80℃，搅拌1h，然后冷却至5℃，析出晶体，过滤，烘干，得到第二中间体，颜色为白色；其反应式为：

（3）将第二中间体加入第二溶剂（第二溶剂为但不限于四氢呋喃）中，控制反应温度为0℃，分批加入还原剂，还原剂为但不限于氢化锂铝、硼氢化钠，第二中间体与还原剂的摩尔比为1：6-8，还原剂加完后，继续在0℃的温度下搅拌2h，然后升温至25℃，搅拌16h，用稀盐酸溶液淬灭反应；再加入水/乙酸乙酯进行萃取，脱除溶剂，得到第一有机层和第一无机层；然后再用乙酸乙酯对第一无机层进行萃取，脱除溶剂，得到第二有机层和第二无机层，将第一有机层和第二有机层合并，得到总有机层；将得到的总有机层进行减压蒸馏，得到1,4-二硫代苏糖醇。

该制备方法的过程简洁，收率较高，收率77％以上

参考文献

CN112028799A   一种1,4-二硫代苏糖醇的制备方法